ГОСТ 26207-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Кирсанова в модификации ЦИНАО
Текст ГОСТ 26207-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Кирсанова в модификации ЦИНАО
ПОЧВЫ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОДВИЖНЫХ СОЕДИНЕНИЙ ФОСФОРА И КАЛИЯ ПО МЕТОДУ КИРСАНОВА В МОДИФИКАЦИИ ЦИНАО
ГОСТ 26207—91
КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР
УДК 631.42:006.354 Группа С09
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Кирсанова в модификации ЦИНАО
Soils. Determination of mobile compounds of phosphorus and potassium by Kirsanov method modified by CINAO
Дата введения 01.07.93
Настоящий стандарт устанавливает метод определения подвижных соединений фосфора и калия в подзолистых, дерново-подзолистых, серых лесных и других почвах, вскрышных и вмещающих породах лесной зоны.
Стандарт не распространяется на почвенные горизонты, содержащие карбонаты.
Метод основан на извлечении подвижных соединений фосфора и калия из почвы раствором соляной кислоты молярной концентрации с (НС1)=0,2 моль/дм 3 при отношении почвы к раствору 1:5 — для минеральных горизонтов и 1:50 — для органических горизонтов и последующем определении фосфора в виде синего фосфорно-молибденового комплекса на фотоэлектроколориметре и калия — на пламенном фотометре.
Предельные значения относительной погрешности результатов анализа для двусторонней доверительной вероятности Р = 0,95 составляют в процентах:
20 — при массовой доле Р2О5 до 30 млн -1 ;
15 — св. 30 млн -1 ;
15 — при массовой доле К2О до 120 млн -1 ;
10 — св. 120 млн -1 .
Общие требования к проведению анализов — по ГОСТ 29269.
Отбор проб проводят по ГОСТ 28168, ГОСТ 17.4.3.01 и ГОСТ 17.4.4.02 — в зависимости от целей исследований.
© Издательство стандартов, 1992
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР
2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
Фотометр пламенный. Допускается использование газовой смеси состава пропан-буган-воздух и сетевой газ-воздух.
Мешалка с частотой вращения лопастей не менее 700 мин
1 (для анализа минеральных горизонтов почв).
Взбалтыватель с возвратно-поступательным движением и частотой колебаний не менее 75 мин -1 (для анализа торфяных и органических горизонтов почв).
Колбы конические или технологические емкости вместимостью не менее 100 см 3 .
Цилиндр или дозатор для отмеривания 50 см 3 экстрагирующего раствора.
Пипетка или дозатор для отмеривания 2 см 3 проб растворов сравнения и вытяжек.
Цилиндр или дозатор для отмеривания 38 см 3 реактива Б.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765.
Калий сурьмяновиннокисльгй, ч.
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, титрованный раствор концентрации с (NaOH)=0,l моль/дм 3 , приготовленный по ГОСТ
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор концентрации с (7г H2S04)=5 моль/дм 3 .
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Спирт этиловый, ректификованный, технический (этанол) по ГОСТ 18300.
Фенолфталеин, индикатор, по ТУ 6—09—5360, раствор концентрации 10 г/дм 3 в этаноле.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
3. ПОДГОТОВКА к АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление экстрагирующего раствора — раствора соляной кислоты концентрации г (НС1) =0,2 моль/дм 3
Для приготовления 1 дм 3 раствора отмеривают 16 см 3 соляной кислоты. Отмеренный объем кислоты при перемешивании вливают в воду и доводят объем водой до 1 дм 3 . Точную концентрацию полученного раствора устанавливают титрованием. Для этого в три конические колбы отбирают по 5 см 3 приготовленного раство-
ра, прибавляют по 50 см 3 воды, 2 капли фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = = 0,1 моль/дм 3 до появления слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Для вычисления точной концентрации используют среднее арифметическое значение результатов трех титрований. Точную концентрацию раствора (с), моль/дм 3 , вычисляют по уравнению
где Ci — концентрация раствора гидроокиси натрия, моль/дм 3 ;
V — объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см 3 ;
V\ — объем раствора соляной кислоты, отобранный для титрования, см 3 .
Допускается использование раствора соляной кислоты концентрации от 0,19 до 0,21 моль/дм 3 .
3.2. Приготовление окрашивающего реактива
3.2.1. Приготовление реактива А
(6,0±0,1) г молибденовокислого аммония и (0,15±0,01) г сурьмяновиннокислого калия растворяют соответственно в 200 и 100 см 3 воды при слабом нагревании. Охлажденные растворы приливают к 500 см 3 раствора серной кислоты концентрации с (V2 H2S04)=5 моль/дм 3 и доводят объем водой до 1 дм 3 .
Раствор хранят в склянке из темного стекла.
3.2.2. Приготовление реактива Б
(1,00±0,01) г аскорбиновой кислоты растворяют в 170 см 3 реактива А и доводят объем раствора водой до 1 дм 3 .
Раствор готовят в день проведения анализа.
3.3, Приготовление раствора с концентрацией Р205 1 г/дм 3 и К2О 2 г/дм 3
(1,918±0,001) г однозамещенного фосфорнокислого калия и (2,113±0,001) г хлористого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм 3 и растворяют в экстрагирующем растворе, доводя объем до метки.
Раствор хранят не более 1 года.
3.4. Приготовление серии растворов сравнения
В мерные колбы вместимостью 250 см 3 помещают указанные в табл. 1 объемы раствора, приготовленного по п. 3.3. Объемы растворов доводят до метки экстрагирующим раствором.